薄层—导数荧光分光光度法测定香连丸,左金丸中小檗碱,巴马亭的含量
药厂。2方法与结果2．1lL羊品液的制备：香连丸、左金丸、黄连、吴茱萸、木香粉碎，恒重，并同时炮制吴 茱萸、制黄连精称上述药品．置索氏提取器中，9o己醇提取至无色,abercrombie fitch paris，并定容到一定体积备用,moncler outlet。2．2样品测定用薄板系统的制备：薄板的制备：0．7CMCNa硅胶G和粘剂的比例：1{3；板厚0．6 mm；105℃活化1．5h，干燥器中冷却备用。Address：Ta。Meiying—JiangsuP rovincialJiangningCountyPeoplesHospitaltJiangning· 278·薄板的处理：正丁醇每升用2gNaOH、1gAgNO回流重蒸，冰醋酸重蒸处理，水为重蒸水用上述 处理过的正丁醇冰醋酸一水(7；1：2)跑空板(未点样的薄层板)；跑到顶端后取出晾干，105℃活化30 mln。展开系统：展开系统所需的正丁醇，冰醋酸，水的处理同上。其比例为：正丁醇一冰醋酸一水一三乙胺( 7：1：2：1)2．3薄层检查样品：在同一块板上点样，展开，在2537A紫外分析仪上观察荧光，见图l 。圉1样品TIC圉1一香连丸2左宅九3璜连4一吴茉萸5一丰香6一巴吗亭7、檗碱2．4一阶荧光导数测定 波长的选择：精密吸取小檗碱标准乙醇溶液(1．Omg／mL)，巴马亭标准乙醇液(1．0mg／mL)点板 ，展开，定斑，刮斑于具塞离心玻璃管中．加无水乙醇5mI，超声波振荡2h，离心15mln,moncler jacken，吸取上清液于比色杯中，在650型一60荧光计上测荧光强度。荧光条件：单色光狭缝2．1nm；激发波跃 ：355nm(小檗碱)；：344(巴马亭)；发射波长E：均为480nm～600nm{每隔lrain测 定1次经选择得出波长的组合见表1、2。所以小檗碱的(Im)：355；‰(rim)：509、513、5 60、564。巴马亭的(nm)：344,nike free tilbud；E(nm)：495、499、565、569。2．5标准曲线的制备及范围：小檗碱；标准液浓度1．06 3mg／mL。回归方程为△(ZkF)‘‘宁覃萄》0年第28巷笫5寰l小集麓的波长组合盎长hmF圭△F i△(△F)F喜△F△t△F#一5090．0170．458——0．0010．040,ralph lauren paris!一5130．O160．49800．067一5600．007O．459—0．001m027一5640 0060．432F量自：指在相应小肇碱处取一块大小相当的硅肢．经平予j操作面得溶藏的荧光强度．F岳： 指标准品所得斑点-经上述操作后的所得溶靛的荧光强度．一o．0124X+0．0056，r一0．9988(x为点样量)，线 性范围为{2．66,ug~6．91,ug。巴马亭：标准液浓度730mg／L。回归方程为△(ZkF)= 0．0102X一0．030533，r—o．9987(x为点样量)，线性范围为：4．38ug～7．3, ug2．6回收率试验：精密称取香连丸、左金丸粉末适虽3份，其中二份分别加定量的小檗碱和巴马亭，另一份 留作空白。在同前面一样的条件下用60mL90乙醇平行提取12h，浓缩到5mL在同一块板上各点标准品3 、7．5L二份及相同体积的上述样品提取液，展开，刮板，洗脱，测出荧光强度得小檗碱和巴马亭的回收率如下 ：巴马亭的回收率一3)，香连丸98．38，左金丸98．5。小檗碱的回收率("一3)．香连丸96．4， 左金丸100．3％。2．7样品的含量测定：分别称取研细混匀的香连丸．左金丸粉末适量，同前处理，冽得含 量见表32．8稳定性试验；测定程序同前：结果表明，在24h内巴马亭和小檗碱的含量不变。3讨论3．1提 取条件的选择：a)提取方法；分别考·279·